KATI PEROKSİT BİLEŞİKLERİ
Teknikte katı peroksit bileşikleri olarak bilinen ürünler hidrojen peroksitten üretilen kimyasallar olarak karşımıza çıkarlar. Kolay depolanmaları ve proseslerde kullanım kolaylığı sağlamaları bu tür kimyasalların tercih edilme nedenidir. Genelde üretildikleri hidrojen peroksit gibi oksidasyon ajanı olarak kullanılırlar. En yaygın kullanıldıkları alanlar, deterjanlarda ve tekstil sanayinde ağartıcı olarak, sağlık ürünlerinde dezenfektan, çevre uygulamalarında koku ve renk giderici, kimyasal proseslerde oksitleyici kimyasal olarak sıralanabilir.
En ucuz oksidasyon ajanları olarak hava, klor gazı ve nitrik asidi sayabiliriz. Bunların çok önemli kullanımları vardır. Bununla birlikte kullanımlarında bazı zorlukların ve dezavantajların olduğu da vurgulanmalıdır. Havanın kullanıldığı durumlar için; genellikle heterojen katalizöre veya biyokatalize ihtiyaç duyulur. Genellikle prosesler düşük seçicilikle ilerler ve yüksek yatırım maliyetleri gerektiren sistemlere ihtiyaç duyulur. Klor gazının kullanımında, istenmeyen klorlanmış yan ürünler oluşur. Atıkları tehlikeli çevre problemlerine sebep olur. Nitrik asit kullanımında ise, sınırlı seçiciliğe sahip nispeten düşük oksidasyon kapasitesi, tehlikeli azot oksit gazlarının oksidasyon sırasında oluşumu ve yüksek korozif etkisi istenmeyen özellikler olarak öne çıkmaktadır. Dördüncü en ucuz oksidant çevre dostu ve kullanımı diğerlerine oranla daha kolay olan hidrojen peroksittir. Bununla birlikte daha zayıf bir oksidasyon ajanı olup genelde fonksiyonel grupları üzerinden oksidasyon yapıcı ara ürünlerin transfer edildiği aktivatörlere ve katalizörlere ihtiyaç duyar. Bu kısımda bahsedilen pertuzlar, bu aktivitelere sahip granül yapılıları ile kararlılıkları artırılmış, laboratuar çalışmalarında ve orta ölçekli veya büyük ölçekli kimya proseslerinde kullanım kolaylığına sahip ürünler olarak karşımıza çıkarlar .
Katı peroksit bileşiklerinden öne çıkanlar, sodyum perborat (SPB), sodyum perkarbonat(SPK) ve üre-peroksit (ÜP) olarak verilebilir. Bunlar iyileştirilmiş depolamam kakarlılığına sahiptirler ve darbe ile patlama özellikleri minimuma indirgenmiştir. Özellikle deterjanlarda ve temizleme formülasyonlarında ucuz olmaları ve kolay kullanımları ile çokça yer alan katı hammaddeler konumundadırlar. Kullanıldıkları formülasyonlarda genellikle leke ağartmada önemli olan H2O2 kaynağı olarak rol oynarlar. Organik kimyada fonksiyonel grupların oksidasyonunda kullanıldıkları bilinmektedir. Pertuzların ağartma amaçlı kullanımı “Persil” ismi ile alman kökenli Henkel firmasının ilk deterjan formülasyonunda kullandığı
1909 yılına dek gider. Günümüzde ise bu tuzların kullanımı 1.000.000 ton/yıl ı aşkındır. Son yıllarda SPK kullanımı SPB kullanımı geçmiş durumdadır. SPK ve SPB zehirli olmayan kimyasallardır ve ağız temizliğinde ve lenslerin temizliğinde rahatlıkla kullanılabilirler. Bileşiklerin kendileri ve indirgenme ürünleri çevreye ve insan sağlığına zararlı zehirli kimyasallar üretmezler.
Peroksijen ağartıcıları tipik olarak hidrojen peroksitten üretilirler. Hidrojenperoksitin kendisi geniş oranda ağartıcı formülasyonlarında kullanılmasına rağmen katı formülasyonlar takdirinde söz konusu ürünler tercih edilmektedir. Bunlardan en geniş kullanıma sahip olan bilinirliği daha eskilere dayanan sodyum perborat tetra hidrat (SPB-TH) (NaBO3.4H2O) ve sodyum perborat mono hidrattır(SPB-MH) (NaBO3.H2O). Şekil 1 de görüldüğü gibi SPB-TH peroksodiborat yapısındadır. Bu bileşiklerin isimlendirilmelerinde bazı hatalar söz konusudur. Yapılan isimlendirmede atomların temel birleşme oranlarının verildiği basit formüllerin söz konusu olması nedeniyle kesin moleküler yapılarının ortaya konulduğu moleküler formüllerden uzak bir adlandırma söz konusudur. Yıkama sularında çözüldüğünde bu bileşikler anyonik yapının hidrolizi ile esas ağartma ajanı olan hidrojen peroksit üretir. SPB- TH uzun yıllardır Avrupa da evsel deterjanlarda kullanılmaktadır.
Geçtiğimiz yüz yılın ikinci yarısından itibaren daha düşük yıkama sıcaklıklarında etkin olan ve %15 kadar daha fazla aktif oksijen içerdiği bilinen (SPB-TH yaklaşık olarak %10 aktif oksijen içerir) SPB-MH özellikle ABD deki deterjan formülasyonlarında kullanılmaya başlanmıştır. Tetrahidratla karşılaştırıldığında mono hidrat daha iyi stabiliteye sahiptir. Ayrıca diğer deterjan içerikleri ile daha uyumludur ve daha iyi düşük sıcaklık çözünme karakteristikleri gösterir
Diğer bir önemli peroksijen bileşiği sodyum perkarbonattır (SPK) (Na2CO3.1.5 H2O2 ). Parboratlara göre daha karasız bir yapıya sahiptir. Önceleri sadece ağartma formülasyonlarında kullanılan bu kimyasal son yıllarda stabilite karakteristiklerinin iyileştirilmesi neticesinde toz deterjan formülasyonlarında kullanımlarını mümkün kılmıştır. SPK Japonlar tarafından geliştirilmiş olup kayda değer kullanım yeri de Uzakdoğu olarak ortaya çıkmaktadır .
Farklı peroksijen bileşiklerinin gücü içerdiği “aktif oksijen içeriği” ile karşılaştırılabilirler. Bütün peroksijenler iki oksijen atomunun birbirine bağlandığı -O-O- grubunu içerirler ve bu bağlı gruptaki bağların kırılması sonucu oksijen atomlarından birini kaybederek aktif oksijen oluştururlar. Böylece aktif oksijen içeriği, peroksijen bileşiğinde bulunan aktif oksijen atomlarının ağırlığının molekül ağırlığına bölünmesi ile hesaplanabilir. Örneğin %100 lük (m/m) H2O2 nin aktif oksijen içeriği; (16/34)x100= % 47.05 dir.
Ağarma sırasında oluşan reaksiyonların mekanizması karmaşıktır. Bu birazda ağartılacak kir moleküllerinin yapısının oldukça geniş bir yelpazede farklılık göstermesinden de kaynaklanmaktadır. Genelde ağarmanın reaksiyon sırasında oluşan perhidroksil anyonu (OOH-) üzerinden yürüdüğü varsayılır.
H2O2 + OH- H2O + OOH-
Her ne kadar da sulu sistemlerde H2O2 vererek ağartma yapan işlemlerde esas kullan alanını bulsa da SPK ve SPB ların her ikisi içinde fonksiyonel grupların oksidasyon reaksiyonlarında kullanıldığı organik sentez çalışmaları son yıllarda rapor edilmeye başlanmıştır. Bu amaçla bu bileşik sınıfının temel kimyasal karakteristiklerinin biraz daha detaylı gözden geçirilmesinde yarar vardır.
Peroksijen Bileşiklerinin Temel Kimyasal Karakteristikleri:
Sodyum Perborat
1- Yapısı: SPB NaBO3.X H2O basit formülüne sahiptir. Ticari olarak iki formu vardır. Bu yapılarda X=1 veya X=4 dür ve sırası ile mono hidrat ve tetra hidrat olarak bilinir. Bununla birlikte gerçek yapısı 1961 de ilk kez ortaya konmuştur ve şekil 1 gösterildiği gibi 1,4- diboraksen dianyonun disodyum tuzudur [4]. Son yıllarda yapılan X-ışınları çalışmaları bu yapıyı doğrulamıştır. Önerilen yapı IR ve Raman spektroskopisi çalışmaları ile de
desteklenmiştir [5,6].
2- Çözelti Kimyası: Borat anyonunun sulu çözeltilerde hidrojen peroksitle olan etkileşimi inceleyen çalışmalar yapılmış ve yayınlanmıştır. Bu çalışmalar çoğunlukla kinetiğinin oldukça hızlı olduğu bilinen perborat oluşumu ve çözelti davranışları ile ilgilidir. Yapılan NMR ve raman çalışmaları seyreltik çözeltilerde (0.1 M dan daha düşük) denge durumunda
önemli ölçüde perborat türlerinin oluştuğunu ortaya koymuştur [7].
B(OH) - + H O B(OH)3 + H O + HO - B(OH)3(O2H)-
+ H2O
Bu seyreltik şartlarda serbest H2O2 baskın olduğu bilinmesine rağmen bazı durumlarda peroksobarat türlerinin de reaktiviteye dahil oldukları bilinmektedir. Burada, özellikle nükleofilik oksidasyon reaksiyonlarında avantaj sağladığı bilinen per-hidroksil anyonunun (OH2-) hidrojen perokside göre ( H2O2 için pKa 11,6) daha düşük pH lar da oluşmasının rol
oynadığı ifade edilmektedir.
3- Susuz Kimyası: SPB için benzer bir susuz bir kimya ifade edilmemiştir. Özellikle sudaki çözünürlüğü düşük olan ve kararlı kristal yapısına sahip olan perboratların solventlerdeki çözünürlükleri yok denecek kadar azdır. Bu yüzden sulu ortamlarda beklenen oksidasyon
mekanizmalarının bu ortamlarda vuku bulması beklenemez. SPB tın N-metilprolidon, N,N- dimetilasetamid ve N,N-dimetiletilen üre gibi polar çözücülerdeki çözünürlüklerinin ise %1 in altında olduğu bildirilmiştir. Alkollerin ve diollerin SPB yapısını bozarak çözünmesine sebep olduğu bildirilmiştir. Bu çözünme sırasında tahmini olarak >B-OOH birimlerinin söz konusu olduğu borat esterlerinin oluştuğu ifade edilmiştir.
SPB tın asetik asit veya diğer karboksilik asitlerle karıştırılması sistem içinde perkarboksilik asitlerin bunu takiben de aktif oksidantların oluşmasına neden olmaktadır. Ancak yapılan çalışmalar mekanizmanın basitçe karboksilik asitten perkarboksilik aside geçişten daha karmaşık olduğunu ortaya koymaktadır. Yapılan bazı titrasyonlardan ve izole edilen peroksoboronik ara ürünlerden edinilen bilgiler ışığında sistemin borat, asetik asit ve hazır oksijen (HOk) den oluştuğunu ortaya koymaktadır.
Örnek olarak; formik, asetik, propanoik ve trifloro asetik asitlerin SPB karışımları hazırlanmış ve incelenmiştir. Karışımların hazırlanmasından sonra (katı-sıvı karışımları halinde) aralıklarla numuneler alınmış ve seryum(IV) titrasyonu ile H2O2-tipi HOk tayinleri yapılmıştır. Toplam HOk tayinleri için asidik KI/eser miktar-Fe(III) ortamında tiyosülfat titrasyonları gerçekleştirilmiştir.
1- Formik, asetik ve propaonik asit serilerinde, perasidik-HOk oluşumu ile asit içeriği (gerilimi) arasında bir oran vardır. Formik asit 30 dakika zarfında tamamen reaksiyona girerken, propanoik asit takdirinde 40°C de 3 saatte % 31 lik dönüşüm gerçekleşir.
2- Formik asitle yapılan çalışmalarda, performiatın bilinen karasız yapısında ötürü HOk nin büyük bir kısmının çabucak bozulmaktadır (1 saatte % 79).
3- Asetik aside H2SO4 ilavesi perasit-tipi HOk oluşumunu hızlandırır.
4- Trifloroasetik asitle (TFA) yapılan çalışmalar bazı ekstrem sonuçlar ortaya koymuştur.
SPB/TFA nın SPB/AcOH dan daha kuvvetli bir oksitlemem sistemi olduğu
bildirilmiştir.
Ilımlı şartlarda CF3CO3H bilinen diğer perasitlerden çok daha hızlı bir şekilde H2O2 ye hidroliz olacaktır. Bu özellik Ce(IV) titrasyon metodu ile H2O2-tipi HOk belirleme metodunda bazı hatalı sonuçların tespit edilmesine yol açmaktadır.
Yukarıda belirtilen sonuçlardan özellikle oksidasyon reaksiyonlarında kullanılan SPB/HOAc sisteminde perasit tipi HOk çabucak oluşmadığı sonucuna varılabilir.
Şema 1. Ara ürün olarak oluşan B-OOAc birimlerini içeren ara ürünleri açıklamaktadır. Bu ara ürünler oksidasyon reaksiyonları sırasında (deterjan ve tekstil uygulamalarında ağartıcı olara ya da diğer oksidasyon reaksiyonlarında oksidatif reaktant olarak) organik moleküllerle direk reaksiyon girer veya per-asitlere hidroliz olur. Hidroliz basamağı asit katalizine benzetilebilir.
Bu bilgiler ışığında tercihen SBP-Ac ve per-asit tipi HOk içeren katı kakarlı
sistemlerin %15-25 oranında per-asit içerdikleri ve aynı ürünleri oluşturmak üzere iki farklı yöntemle hazırlana bildikleri ortaya konulmuştur
1. yöntem: Asetik asit içinde sodyum tetraboratın aşırı miktarda kuru per-asetik asitle reaksiyonu
2. yöntem: Hidrojen peroksit içinde bilinen per-boratlarla asetik asidin reaksiyonundan.
Bunlardan ilk metot iyi ürün veren metottur. NMR çalışmaları büyük miktarda maddenin SPC-Ac yapısında olduğu göstermektedir. Sadece burada yapının OAc ve OOAc yapılarından hangisinin olduğunun anlaşılması oldukça zordur. Bu yapıda OAc yönünden bakıldığında OAc doğal bor bileşiklerine benzer şekilde kolay ayrılan bir grup iken nükleofilik OOAc gruplar merkezdeki 4 bağlı bor atomları üzerinde kalırlar. Yapılan son araştırmalar B-OOAc içeren yapıları doğrulamıştır ve bu yapının SPB/HOAc reaksiyonunun önemli bir ara ürünü olduğunu desteklemektedir. SPB-Ac maddesinin organik sentezlerdeki uygulamaları üzerine son yapılan çalışmalar; bu maddenin nükleofilik bir oksidant olduğunu
ve kararlı bir yapı olarak AcOO- nin aktif bölgeye sahip olduğunu göstermiştir.
Organik sentez açısından SPB/AcOH sistemleri için iki önemli sonuç vardır. Bunlar SPB nin farklı hidratlarının farklı isimlendirilmesi kalıntıların analizidir. Aslında sentezde mümkün olan yer değiştirmeler kullanılarak monohidrat(SPB-1) ve tetrahidrat (SPB-4) elde edilebilir ve bunların arasında belirli bir oran bulunamaz. Bu oluşumun farklılaşması sistemde bulunan su miktarın ile doğrudan ilgilidir.
Genellikle bütün perboratlar oksidasyonun bazı aşamalarında çözelti içine girerler ve reaksiyonun sonunda kalıntı katı halinde elde edilirler. Bu sistemlerde daha fazla su salınımı hem SPB-4 den hem de amin oksidasyonu gibi reaksiyon yapısından oluşur. Kalıntının içinde az miktardaki H3BO3 vardır ve bu XRD analizlerinde rahatlıkla gözlenebilir. Bazen kalıntının içinde ikincil bir yan ürün olarak çok az miktarda Na4B2O5 bulunabilir. Fakat katının büyük miktarda kristal bileşenleri henüz yeteri kadar tanımlanamayan bir malzemedir ve bunların analizi demek tetraboratlarla birlikte asetik asidin analizi demektir. Reaksiyon ortamında çözünen asetik asit reaksiyon ortamından sodyum asetat olarak uzaklaştırılır.
Özet olark; SPB’nin susuz kimyasında iki önemli nokta ön plana çıkmaktadır. Bunlar;
1-) SPB de dikkate değer bir çözünme olma ve SPB sadece çözücü ile hem oksidatif olarak hem de diğer peroksitlerle ürün oluşturmak için reaksiyona girer.
2-) SPB sıvı karboksilik asitlerle perasit oluşumuna neden olacak reaksiyonlar verebilir.
Bunun en iyi kanıtı, oluşan B-OOAc grupları içeren peroksi grupların bulunduğu ara ürünlerdir. Bu ürünlerde substratlar nükleofilik katılma ile reaksiyona girmektedirler.
Sodyum Perboratın Sentezi:
Sodyum peroksoborat bu sentez metodunda boraks ve hidrojen peroksit kullanılarak sentezlenmektedir. Bu metot da iki kademe bir reaksiyon mekanizması kullanılmaktadır. Sentezin ilk aşamasında boraks ve sodyum hidroksit kullanılarak sodyum metaborat elde edilir.
Boraks(aq) + Sodyum hidroksit(aq) Sodyum metaborat(aq)
İkinci aşamada ise elde edilen sodyum metaborat hidrojen peroksit ile muamele edilerek sodyum perkarbonat elde edilir.
Deneyin Yapılışı:
1-) 4,7 g boraks ve 1 g sodyum hidroksit 20 mL sıcak su içinde çözülür ve buz banyosunda 0 C ye soğutulur.
2-) 5,75 mL %30 luk H2O2 çözeltisi 15 mL su kullanılarak seyreltilir.
3-) Hazırlanan H2O2 çözeltisi yavaş yavaş ve sürekli karıştırılarak soğuk sodyum metaborat çözeltisine ilave edilir.
4-) Reaksiyon karışımı buz banyosunda 15 dakika süreyle sürekli olarak karıştırılır.
5-) Reaksiyon sonunda oluşan sodyum per-oksoborat kristalleri süzülür, önce alkol sonra eter kullanılarak yıkanır ve kurutulur.
Kalite Testleri
1-) 0,1 g sodyum peroksoborat örneği 6 mL 0,1 M HCl çözeltisine ilave edilir. Bu karışımın üzerine 0,1 M KMnO4 çözeltisi damlatılarak sarfiyat kaydedilir.
2-) 0,1 g sodyum peroksoborat örneği 6 mL 0,1 M HCl çözeltisine ilave edilir. Bu çözeltinin üzerine taze hazırlanmış 0,165 g/10 mL konsantrasyonun da sulu KI çözeltisi damlatılır
ve sarfiyat kaydedilir.
Sodyum Perkarbonat
1- Yapısı: Kelime olarak sodyum perkarbonat, SPB de olduğu gibi gerçek yapıyı göstermez. Aslında yapı sodyum karbonat ve birbuçuk mol peroksittir (2 Na2CO3.3H2O2) ve SPB ye benzemez. SPC katı fazda H2O2 ihtiva eder. SPC nin yapısı belirlenmiş ve yapı üzerinde zayıf bağlı H2O2 grupları gösterilmiştir. Bu sonuçlar katı üzerinde düşük miktarda buhar basıncı ve nem bulunması halinde yapının bozunduğunu göstermektedir. Yapı bazik şartlarda (pH 10-
11) olduğunda ayrılan H2O2 ile kararsızlaşır. Bunun anlamı SPC eğer kuru ise uzun süre saklanabilir ama eğer nem varsa yapı süratle bozunur. Diğer taraftan SPC de H2O2 in serbest hale geçmesi bazı organik kimya reaksiyonlarında bazı avantajlara yol açabilir. Eğer SPC aşırı miktarda oksitlenebilen substratlar ile karıştırılırsa şiddetli ekzotermik (hatta patlayıcı) reaksiyonlara neden olabilir.
SPC kristal yapısı ;Renkler: Na: mor, C: gri; O: kırmızı; H: beyaz
(Kaynak: R. G. Pritchard and E. Islam, Acta Cryst. (2003). B59, 596-605).
Molekül Formülü
|
Na2[CO3]·1.5H2O2.
|
Molekül Kütlesi
|
157.01 g/L
|
Görünüş
|
Beyaz katı
|
Sudaki çözünürlüğü
|
150 g/L
|
IPUAC adlandırması
|
sodium carbonate—hydrogen peroxide (2/3)
|
2- Çözelti Kimyası: Sulu çözeltide SPC’nin aktif bölgesi H2O2 dir. Doğal pH bazik
olduğunda nükleofilik perhidroksi yapısı oluşur.
3- Susuz Kimyası: SPC nin susuz kimyada yapısı aşikârdır ve yapı SPB ye benzemez. SPC susuz veya susuza yakın şartlar altında direkt olarak bir H2O2 kaynağı olarak davranır. Bu per- oksiasit oluşumundan gelen reaksiyonlar için bir avantajdır. Örneğin asit klorürlerinde, anhidritlerde veya imidazollerde olduğu gibi. Ancak bu reaksiyonlarda suyun bulunması reaksiyon veriminin düşmesine neden olur. SPB nin aksine SPC ve karboksilik asitlerin kendiliğinden per-asit oluşturduğu bugüne kadar literatürde belirtilmemiştir. Asit klorürlerden per-asit oluşumunda SPC kullanımının bir avantajı, reaksiyon sırasında ayrılan HCl’ün bazların nötralizasyonunu yapabilmesidir. Böylece sistem epoksidasyon için kullanıldığında klorohidrin oluşumu en aza indirilir.
Bileşik tamamen çözünür olmasa bile SPC deki serbest H2O2 oranı belirlenebildiği tespit edilmiştir. Klorlu çözücülerin su ile doyurmaları ile kullanımı daha fazla ilgi
uyandırmasına rağmen THF bu amaç için daha uygun bir çözücüdür. Organik ortamlarda
(substrat olmaması halinde) H2O2 nin denge konsantrasyonunda diklormetan için 4, kloroform için 6 katlık bir artış olur. Bu sistemlerde küçük miktarlarda suyun varlığı bir yan reaksiyon olarak açilleme ajanı olarak hidrolize neden olmaz. Sınırlar dahilinde su katılmasıyla bu metot CH3CN çözücü olarak kullanıldığında Payne tipi oksidasyonlar ( aklenlere oksijen katılması, epoksit oluşumu üzerinden aldehitlerin ve karboksilli asitlerin oluşumu) epoksit oluşumu üzerinden başarılı bir şekilde uygulanmıştır [10].
SPC oksidasyon oranları arttırmak için ikinci bir metot ultrasonik ses dalgalarının kullanılmasıdır. Basit ve temiz bir küvet yardımıyla ultrasonik uygulamalar bir SPC/Ac2O sistemi tarafından reaksiyon süresinde 10 kattan daha fazla azalmaya ve daha fazla verime neden olduğu tespit edilmiştir. Benzer şartlar altında SPC nin SPB den dikkate değer bir şekilde daha iyi reaktif olduğu ortaya konulmuştur. SPC ile yapılan açilleme reaksiyonlarında reaksiyona girmemiş per-asitlerin önlenmesi konusuna dikkat edilmelidir. Eğer per-asitler substratlar tarafından hızlı bir şekilde tüketilirse ve açilleme reaktifi aşırı miktarda bulunursa tehlikeli diaçil peroksitler oluşur.
AcOOH + Ac-L → Ac2O2 + H+ + L-
Bu tür reaksiyonlarda öncelikle az miktarda (1-2 g) deneme yapılması ve diaçil peroksit varlığının test edilmesi tavsiye edilmektedir.
Özetle; SPC nin susuz ortam reaksiyonlarının üç önemli yönü şöyle sıralanabilir:
1) SPC; sodyum karbonat ve hidrojen peroksit karışımı gibi davranır. Belirli bir organik ortam içinde SPC çözünmeden kaldığı sürece H2O2 nin serbest hale geçişi ancak bir denge halindedir.
2) Karboksilik asit anhidritleri gibi açilleme ajanları ile reaksiyona girerek perasit üretimi sağlanabilir ve bunların hazırlanması için SPC uygun bir seçimdir. Per-asitlerin SPC ve karboksilik asitlerden oluştuğuna inanılmamaktadır.
3) H2O2 nin serbest hale gelmesi ve toplam reaksiyon hızı ya eser miktarda su
katılmasıyla (klorlu çözücülerde ön doyurma ile) ya da ultrasonik ses dalgaları metoduyla arttırılabilir.
Sodyum Perkarbonat Sentezi:
Sodyum perkarbonat sentezi sodyum karbonatın H2O2 varlığında sulu ortamda yeniden kristallendirilmesi ile hazırlanabilir. Basit formülünde molekül başına 1.5 mol H2O2 içeren SPC oluşum denklemi aşağıdaki gibi verilebilir.
2 Na2CO3 + 3 H2O2 → 2Na2CO3. 3H2O2
1-) 250 mL lik beher içinde 10 g Na2CO3 ve 0,18 g sodyum tripolifosfat(STPP) 20 mL suda
çözülür.
2-) Bu çözeltinin üzerine 7,2 g NaCl’ün 20 mL sudaki çözeltisi ilave edilir.
3-) Reaksiyon karışımının sıcaklığı 20oC oluncaya kadar buz banyosunda karıştırılır.
4-) Soğutulan karışımın üzerine 13 mL içinde 50 g/L derişiminde MgSO4 içeren %50 lik
H2O2 çözeltisi 2 dakika içinde ilave edilir.
5-) Reaksiyon 75 dakika baget yardımıyla karıştırılır.
6-) Oluşan sodyum perkarbonat süzülür ve kurutulur.
Not: Oluşan sodyum perkarbonat yaklaşık %14 oranında aktif oksijen ihtiva eder.
Hiç yorum yok:
Yorum Gönder