Analitik Kimyaya Giriş Tanımlamaları

Kimyanın, maddelerin hangi bileşenlerden ve bileşenlerin  hangi oranlarda (bağıl miktarlarda) olduğunu inceleyen dalı Analitik Kimya olarak isimlendirilir.

Kimyasal analiz; bir maddenin bileşenlerini ve/veya bileşenlerin bağıl miktarlarını tayin etmek için yapılan işlem(ler)dir.

Kalitatif (nitel) Analiz	Kantitatif (nicel) Analiz
Numunedeki türlerin (bileşenlerin)  belirlenmesi için yapılan analizdir	Bileşenlerin hangi oranlarda bulunduğunu (bağıl miktarlarını) belirlemek için yapılan analizdir.

• Makro Analiz
• Yarı mikro analiz
• Mikro Analiz

Analiz Yöntemleri
Klasik (Yaş) Yöntemler	Enstrümantal (Aletli) Yöntemler
Analiz sadece inorganik veya organik kimyasal maddelerin çözeltileri kullanılarak gerçekleştiriyorsa buna yaş analiz denir. -       Gravimetrik analiz -       Volumetrik analiz	Analiz kimyasal çözeltilerin yanı sıra cihaz kullanılarak gerçekleştiriliyorsa enstrümantal analiz denir -       Spektroskopik analiz -       Elektrokimyasal analiz -       Kromatografik analiz

Kantitatif Analiz Basamakları

-       Metot Seçimi

-       Temsili Numune Alma

-       Laboratuvar Numunesinin Hazırlanması

-       Tekrar Numunelerinin Alınması

-       Numunelerin Çözülmesi

-       Bozucu Etkilerin Giderilmesi

-       Analitin Özelliğinin Ölçülmesi

-       Sonuçların Hesaplanması

-       Sonuçların Güvenirliliğinin Belirlenmesi

Bazı Temel Kavramalar

Numune: Bir maddeden (örnekten) analiz edilmek üzere alınan yemsili kısım.

Analit: bir numunede atin edilecek bileşen.

Molarite: litredeki mol sayısı

Normalite: litredeki eşdeğergram sayısı

ppm: 1 kg çözücüde gram cinsinden çözünen madde kütlesi

Yoğunluk: birim hacimdeki madde kütlesi

Analitik Verilerin Değerlendirilmesi

Ortalama Değer tekrarlanan ölçüm sonuçlarının toplamının toplam ölçüm sayısına bölünmesiyle elde edilen sayıdır.

 

Ortanca Değer: analiz sonuçları en küçükten en büyüğe doğru sıraya konduğunda sıarnın ortasına düşen sonuç orta değerdir.

Dağılım : Bir analizde elde edilen sonuçların en büyüğü ile en küçüğü arasındaki farka dağılım denir.

Kesinlik: Bir analizde tamamen aynı yolla elde edilen sonuçların birbirine yakınlığına kesinlik denir. (dağılım, sapma, ortama sapma, bağıl ortalama sapma, variyans, standart sapma, bağıl standart sapma terimleri ile ifade edilir)

Doğruluk : Bir sonucun gerçek değere  yakınlığını belirtir. ( mutlak hata ve bağıl hata terimleri ile ifade edilir.)

Mutlak hata: ölçülen değerle gerçek değer arasındaki farktır.   E = x_i - x_t

Bağıl hata: mutlak hatanın gerçek değere oranıdır.

	Er =     xi - xt      x %100   (yüzde bağıl hata)             Xt

 

 

          

Er =     x_i - x_t    x ‰1000   (binde bağıl hata)

             X_t

Deneysel Verilerdeki Hata Tipleri

Büyük (kaba) Hata	Çok az rastlanan, analizciden veya beklenmedik olaylardan kaynaklanan büyük hatalardır.	- Aritmetik işlem hatası yapılması - Rakamların yerlerinin değişik yazılması - (+) yerine (-) yazılması - yanlış skaladan okuma yapılması
Sistematik (Belirli) Hata	Kaynakları belirlenebilen ve düzeltilebilen hatalardır. Sonuçların doğruluğuna etki eder.	-       Numune Hataları -       Alet Hataları -       Metot hatalar -       Kişisel Hatalar
Rastgele (Belirsiz) Hata	Bilinmeyen ve kontrol edilemeyen hata tipidir. Ölçümün kesinliğine etki eden hatadır.	İki ölçüm arasında deney şartlarının az veya çok değişmesidir.

Sistematik Belirli Hata

1- Sabit hatalar: analiz edilen numune miktarından bağımsızdır.

2- Orantılı hatalar: numunenin miktarı ile orantılı olarak azalır veya artar

Sistematik Hataların Tespiti ve Düzeltme Metotları

-       Şahit Deney

-       Standart Numunenin Analizi

-       Standart Ekleme

-       Bağımsız Analizler

-       Numune Büyüklüğünde Değişme

Rastgele Hataların İstatistiki Değerlendirilmesi

 

Standart Sapma verilerin kesinliğinin bir ölçüsüdür. 

Varyans Standart sapmanın karesi(σ²) varyans olarak adlandırlır.                         

Bağıl Standart sapma (RSD) satandart sapmanın ortlama değere bölünmesidir. s / x

Varyasyon katsayısı %100 şle çarpılan bağıl standart sapğmaya varyasyon katsayısı (VK) denir.

Hatanın sonuçlara yansıtılması

İşlem	işlem	y nin standart sapması
Toplama / çıkarma	y = a + b - c	sy = (sa2 + sb2+ sc2) 1/2
Çarpma / bölme	y = a . b / c	sy =√ (sa/a)2 + (sb/b)2 + (sc/c)2
Üs alma	y =  ax
Logaritma	y = log10 a
antilogaritma	y =antilog10 a

Güven Aralığı, gerçek ortalamanın ölçülen ortalamaya olan uzaklığını gösteren bir sayıdır.

μ = x ±   t s

              √ N

                                          

t sdudent olarak bilinen bir sayıdır ve tablolarda verilir.

Eğer σ tam olarak biliniyorsa,

μ = x ±   z σ               √ N

Deneysel Ortalama ile Gerçek değerin karşılaştırılması

x – xt =  ±   t s                   √ N

 

İki Deneysel ortalamanın karşılaştırılması,

x1 - x2 =  t s       N1 + N2                              N1 N2

 

Q Testi  (Kötü Verilerin Atılması)

              Ara

Q = ---------------

           Dağılım

Ara: şüpheli değer ile buna en yakın değer arasındaki farktır.

Dağılım : Verilerin en büyüğü ile en küçüğü arasındaki farka dağılım denir.

Eğer hesaplanan Q,  tablodan bulunan Q dan büyük ise şüphelenen  veri atılır.